Validación de la técnica analítica por cromatografía líquida de alta performance (HPLC) para la determinación de fenilefrina clorhidrato, guaifenesina y dextrometorfano bromhidrato en jarabe. Lima -2013

Abstract

El análisis por cromatografía líquida de alta precisión (HPLC) de productos farmacéuticos es una necesidad y es de uso rutinario. Esta técnica minimiza los errores que conlleva a situaciones de riesgo al usuario, garantizando que el contenido en el producto sea el correcto. La validación es un proceso establecido que obtiene pruebas documentadas y demostrativas para que un método de análisis sea lo suficientemente fiable y reproducible para producir un resultado previsto dentro de los intervalos definidos. El presente trabajo de investigación tiene por objetivo validar una técnica analítica por cromatografía liquida de alta performance, (HPLC) para la determinación de contenido de dextrometorfano bromhidrato, fenilefrina clorhidrato y guaifenesina en jarabe y documentar los resultados obtenidos. Se realizó en el laboratorio Gencopharmaceutical SAC Lima, durante el periodo enero a julio del 2014. El tipo de investigación fue descriptivo transversal con un muestreo aleatorio simple, para lo cual se evaluó los parámetros estipulados en la USP como: Exactitud, Precisión, Selectividad - Especificidad, Linealidad y Robustez, para el análisis de fenilefrina clorhidrato y guaifenesina se usó fase móvil, diluyente y una solución de muestra con una concentración final de 0.05 mg/mL y 1 mg/mL respectivamente, se uso una de columna Eclipse XDB-Phenyl C18 de 4,6 x 250 mm 5 um y para el análisis del dextrometorfano bromhidrato se uso fase móvil y una solución de muestra con una concentración final de 0.1 mg/mL, se usó una columna de eclipse XDB-C18 de 4,5 x 150 mm 5 um. Los resultados finales obtenidos según los parámetros descritos demostró que el método es selectivo y específico porque no existen interferencias con el excipiente, fase móvil, diluyente y productos de degradación. El método es lineal porque se obtuvo un coeficiente de correlación de 0.99959 para la fenilefrina clorhidrato, 0,99997 para la guaifenesina y 0,99983 para el dextrometorfano bromhidrato. En la exactitud el porcentaje de recuperado promedio fue 99,80% de fenilefrina clorhidrato, 99.56% de guaifenesina y 99,78% de dextrometorfano bromhidrato en un rango de 80-120%. En la precisión el coeficiente de variación de la repetibiiidad fue 0,65% para la fenilefrina clorhidrato, 0,34% para !a guaifenesina y 1,23% para el dextrometorfano bromhidrato, la desviación estándar relativa porcentual de la precisión intermedia fue de 0.61% para la fenilefrina clorhidrato, 0,090% para la guaifenesina y 0,342% para el dextrometorfano bromhidrato respectivamente, encontrándose dentro de los limites especificados. En el ensayo de robustez los cambios en cuanto al pH de la fase móvil, marca de la columna y refrigeración de las muestras no interfieren en la recuperación. Concluyéndose así que el método analítico propuesto es lineai, exacto, preciso, reproducible, selectivo y presenta robustez, comprobándose así su validez.